Camera di nebulizzazione

Una camera di nebulizzazione (o anche camera spray^[1], dall'inglese spray chamber) è un'apparecchiatura usata nei sistemi di introduzione del campione nella spettroscopia atomica e nella spettrometria di massa inorganica.

Dato che ci può essere un'inefficienza nei processi di dissociazione, atomizzazione e ionizzazione da parte delle gocce grosse che entrano nel plasma^[2], lo scopo primario della camera di nebulizzazione è di rimuovere le gocce di aerosol più grossolane (diametro maggiore di 8-10 µm)^[1]^[2]^[3]; l'introduzione diretta dell'aerosol derivante dal nebulizzatore può inoltre creare interferenze non spettrali dovute alla possibile estinzione o raffreddamento del plasma^[3], di conseguenza la camera di nebulizzazione ha anche lo scopo di ridurre la quantità di aerosol che raggiunge il plasma^[3] e diminuire la turbolenza associata al processo di nebulizzazione (principalmente alle pulsazioni generate dalla pompa peristaltica)^[2]^[3].

Le gocce grossolane vengono rimosse per collisione con le pareti della camera^[4], e solamente quelle fini (con diametro compreso circa tra 5 e 10 µm)^[5] riescono ad entrare nel plasma. L'utilizzo della camera di nebulizzazione garantisce maggiore stabilità e riproducibilità dell'analisi^[1] ma comporta comunque una scarsa efficienza, dato che a flussi convenzionali (1 mL min⁻¹) soltanto circa l'1% del campione^[1]^[4] (massimo il 2-3%^[6]) riesce a superare la camera stessa.

Costruite tipicamente in vetro o materiali polimerici (es. PFA)^[6] i principali tipi di camere sono:

Camera a singolo passo
Camera a doppio passo (di tipo Scott)
Camera ciclonica

Tipi di camere

Camera a singolo passo

La camera a singolo passo è la più semplice camera e consiste in una semplice camera di vetro diretta.

Spesso viene posta una goccia di vetro al suo interno per farvi collidere l'aerosol; è generalmente collegata a un sistema di desolvatazione per ridurre il carico di solvente nel plasma^[7].

Camera a doppio passo

La camera a doppio passo (o "tipo Scott")^[4] è la camera più comunemente usata^[8]^[9] e quella che produce l'aerosol terziario più fine^[6].

Essa è costituita da 2 tubi concentrici: l'aerosol entra, passa attraverso il tubo centrale ed esce; le gocce più grosse collidono con le pareti ed escono per gravità dallo scarico, mentre quelle più piccole sono spinte tra il muro esterno della camera e il tubo centrale, uscendo quindi dalla camera^[8]^[10].

La camera a doppio passo aumenta la stabilità del segnale in quanto riduce la turbolenza dovuta al nebulizzatore, ma avendo un volume morto non trascurabile aumenta il "wash-out time" (tempo necessario per rimuovere tutto il campione prima di introdurre il campione successivo)^[8].

Camera ciclonica

La camera ciclonica opera per forza centrifuga: l'aerosol entra tangenzialmente rispetto al flusso di argon e flussa circolarmente in un vortice; le gocce più grosse impattano sulle pareti e cadono nello scarico, mentre quelle più fini sono trasportate con il flusso di gas attraverso un tubo interno fino al plasma^[7]^[10].

La camera ciclonica è caratterizzata rispetto alla camera a doppio passo da una maggiore efficienza (quindi una maggiore sensibilità e migliori limiti di rivelabilità), ma da una più ampia distribuzione delle dimensioni delle particelle (quindi precisioni inferiori)^[6]^[10]. Inoltre possiede un basso volume morto.^[11]

Altre camere

Oltre a queste camere esistono altri sistemi meno usati.

Uno di questi è il design "dual chamber" o "double chamber" (letteralmente "doppia camera"), il quale produce un aerosol molto fine che riduce il carico di solvente nel plasma e di conseguenza il rumore; questo è particolarmente importante nel miglioramento della precisione nelle misure di rapporti isotopici (che non necessitano tanto di bassi limiti di rivelabilità quanto di un basso rumore)^[12].

Modifiche

Sistemi di desolvatazione per ridurre il carico di solvente che entra nel plasma includono camere di nebulizzazione raffreddate esternamente (con acqua o per effetto Peltier)^[1]^[7], tipicamente a 1-5 °C^[9]^[13]. Tra gli effetti positivi di questi sistemi ci sono la riduzione della formazione degli ossidi e la possibilità di aspirare solventi organici volatili^[9].

Per ridurre il "wash-out time" è possibile anche ridurre il volume della camera di nebulizzazione; questo però comporta anche una diminuzione dell'efficienza, perché aumenta il rapporto superficie/volume e quindi la deposizione delle particelle^[14].

Note

^ ^a ^b ^c ^d ^e Stefano Polesello, Spettrometri al plasma ICP-AES e ICP-MS (PDF), su xoomer.virgilio.it, p. 1. URL consultato il 13 ottobre 2009.
^ ^a ^b ^c Thomas, op. cit., p. 56
^ ^a ^b ^c ^d Dean, op. cit., p. 44
^ ^a ^b ^c Relazione finale (PDF), su difesa.it, 15 giugno 2004, p. 85-86. URL consultato il 14 ottobre 2009 (archiviato dall'url originale il 20 agosto 2006).
^ Thomas, op. cit., p. 57
^ ^a ^b ^c ^d Sharp, O'Connor, op. cit., p. 109
^ ^a ^b ^c Dean, op. cit., p. 46
^ ^a ^b ^c Dean, op. cit., p. 45
^ ^a ^b ^c Thomas, op. cit., p. 58
^ ^a ^b ^c Thomas, op. cit., p. 60
^ Frank Vanhaecke; Gunda Köllensperger, Sample introduction procedures for Inductively Coupled Plasmas, in Klaus G.J. Heumann (a cura di), Handbook of Elemental Speciation: Techniques and Methodology, Chichester, John Wiley & Sons, 2003, p. 305, ISBN 0-471-49214-0.
^ Sharp, O'Connor, op. cit., pp. 109-111
^ Sharp, O'Connor, op. cit., p. 111
^ Sharp, O'Connor, op. cit., p. 110

Bibliografia

John R. Dean, Sample introduction procedures for Inductively Coupled Plasmas, in Practical Inductively Coupled Plasma Spetroscopy, Chichester, John Wiley & Sons, 2005, ISBN 0-470-09348-X.
Barry L. Sharp; Ciaran O'Connor, Aerosol Generation and Sample Transport, in Steve J. Hill (a cura di), Inductively Coupled Plasma Spetroscopy and Its Applications, 2ª ed., Oxford, Blackwell Publishing, 2007, ISBN 978-1-4051-3594-8.
(EN) Robert Thomas, A Beginner's Guide to ICP-MS - Part II: The Sample-Introduction System, in Spectroscopy, vol. 5, n. 16, maggio 2001.

Voci correlate

Altri progetti

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[polesello-1] Stefano Polesello, Spettrometri al plasma ICP-AES e ICP-MS (PDF), su xoomer.virgilio.it, p. 1. URL consultato il 13 ottobre 2009.

[beginner56-2] Thomas, op. cit., p. 56

[dean44-3] Dean, op. cit., p. 44

[difesa-4] Relazione finale (PDF), su difesa.it, 15 giugno 2004, p. 85-86. URL consultato il 14 ottobre 2009 (archiviato dall'url originale il 20 agosto 2006).

[5] Thomas, op. cit., p. 57

[hill109-6] Sharp, O'Connor, op. cit., p. 109

[dean46-7] Dean, op. cit., p. 46

[dean45-8] Dean, op. cit., p. 45

[beginner58-9] Thomas, op. cit., p. 58

[beginner60-10] Thomas, op. cit., p. 60

[11] Frank Vanhaecke; Gunda Köllensperger, Sample introduction procedures for Inductively Coupled Plasmas, in Klaus G.J. Heumann (a cura di), Handbook of Elemental Speciation: Techniques and Methodology, Chichester, John Wiley & Sons, 2003, p. 305, ISBN 0-471-49214-0.

[12] Sharp, O'Connor, op. cit., pp. 109-111

[13] Sharp, O'Connor, op. cit., p. 111

[14] Sharp, O'Connor, op. cit., p. 110

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